Определение антибиотиков тетрациклиновой группы в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на диодно-матричном детекторе с предварительным концентрированием методом твердофазной экстракции

Обложка

Цитировать

Полный текст

Аннотация

Введение. Загрязнение окружающей среды антибиотиками является серьёзной экологической угрозой, представляющей опасность для здоровья человека. Мониторинг содержания антибиотиков тетрациклиновой группы в объектах окружающей среды и контроль технологических процессов, направленных на их утилизацию, требуют доступных методов анализа.

Цель исследования. Разработка метода определения антибиотиков тетрациклиновой группы в воде на диодно-матричном детекторе с предварительным твердофазным концентрированием.

Материалы и методы. Объектами исследования были модельные растворы миноциклина, тетрациклина, окситетрациклина, демеклоциклина, метациклина и доксициклина в деионизованной, водопроводной, природной и очищенной сточной воде. Для твердофазной экстракции (ТФЭ) использовали картриджи Диапак П и Диапак ПГ. ТФЭ проводили с использованием манифолда VacMaster-10 (Biotage). Хроматографическое разделение проводили на колонках Диасфер C10CN и Kromasil Eternity 250 × 4,6 мм 5 мкм на жидкостном хроматографе Agilent 1100 (Agilent Technology).

Результаты. Подобраны оптимальные условия хроматографического разделения миноциклина, тетрациклина, окситетрациклина, демеклоциклина, метациклина и доксициклина: изократический режим, длина волны 350 нм, подвижная фаза — смесь ацетонитрила и водного раствора фосфорной кислоты (рН = 3,0). Время анализа на колонках Диасфер C10CN и Kromasil Eternity составляло 12 и 14 мин соответственно. Достоверность линейной аппроксимации в обоих случаях была больше 0,99, однако угловые коэффициенты на колонке Kromasil Eternity были в 1,35–1,65 раза выше, чем на Диасфер C10CN. Степень извлечения тетрациклинов из деионизованной воды на картриджах Диапак П и Диапак ПГ составляла 90–95%, из водопроводной — 61–89%, из очищенной сточной — 51–87%.

Ограничения исследования. Метод непригоден для водных объектов с содержанием тетрациклинов менее 2 мкг/дм3.

Заключение. Разработана ВЭЖХ-методика определения миноциклина, тетрациклина, окситетрациклина, демеклоциклина, метациклина и доксициклина в воде с предварительным ТФЭ концентрированием на картриджах Диапак П и Диапак ПГ. Нижний предел определения при сорбции целевых соединений из 0,1 дм3 пробы составил 2 мкг/дм3.

Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует заключения комитета по биомедицинской этике.

Участие авторов:
Некрасова Л.П. — концепция и дизайн исследования, написание текста, сбор материала и обработка данных, редактирование;
Кулешова О.Ю. — сбор материала и обработка данных, статистическая обработка.
Все соавторы — утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех частей статьи.

Конфликт интересов. Авторы декларируют отсутствие явных и потенциальных конфликтов интересов в связи с публикацией данной статьи.

Финансирование. Исследование поддержано государственным контрактом «Проведение аналитического обзора для определения приоритетных химических поллютантов в сточных водах мегаполиса и водных объектах, ими загрязнённых».

Поступила: 09.10.2023 / Поступила после доработки: 14.02.2024  / Принята: к печати: 11.03.2024 / Опубликована: 10.04.2024

Об авторах

Лариса Петровна Некрасова

ФГБУ «Центр стратегического планирования и управления медико-биологическими рисками здоровью»
Федерального медико-биологического агентства

Автор, ответственный за переписку.
Email: LNekrasova@cspmz.ru
ORCID iD: 0000-0002-1269-3161

Канд. хим. наук, вед. науч. сотр. отд. физико-химических исследований и экотоксикологии ФГБУ «ЦСП» ФМБА России, 119121, Москва, Россия

e-mail: LNekrasova@cspmz.ru

Россия

Оксана Юрьевна Кулешова

ФГБУ «Центр стратегического планирования и управления медико-биологическими рисками здоровью»
Федерального медико-биологического агентства

Email: OKuleshova@cspmz.ru

Вед. специалист отд. физико-химических исследований и экотоксикологии ФГБУ «ЦСП» ФМБА России, 119121, Москва, Россия

e-mail: OKuleshova@cspmz.ru

Россия

Список литературы

  1. Тимофеева С.С., Гудилова О.С. Антибиотики в окружающей среде: состояние и проблемы. XXI век. Техносферная безопасность. 2021; 6(3): 251–65. https://doi.org/10.21285/2500-1582-2021-3-251-265 https://elibrary.ru/diorqu
  2. Felisa E., Kalka J., Sochackia A., Kowalskaa K., Bajkacz S., Harnisz M., et al. Antimicrobial pharmaceuticals in the aquatic environment – occurrence and environmental implications. Eur. J. Pharmacol. 2020; 866: 172813. https://doi.org/10.1016/j.ejphar.2019.172813
  3. Du L., Liu W. Occurrence, fate, and ecotoxicity of antibiotics in agroecosystems. A review. Agron. Sustain. Dev. 2012; (32): 309–27. https://doi.org/10.1007/s13593-011-0062-9
  4. Mojica E.R.E., Aga D.S. Antibiotics pollution in soil and water: Potential ecological and human health issues. In: Nriagu J.O., ed. Encyclopedia of Environmental Health. Elsevier; 2011: 97–110. https://doi.org/10.1016/B978-0-444-52272-6.00338-X
  5. Rodriguez-Mozaza S., Vaz-Moreirac I., Della Giustinaa S.V., Llorcaa M., Barcelóa D., Schuberte S., et al. Antibiotic residues in final effluents of European wastewater treatment plants and their impact on the aquatic environment. Environ. Int. 2020; 140: 105733. https://doi.org/10.1016/j.envint.2020.105733
  6. Прожерина Ю. Фармацевтические отходы как новая экологическая проблема. Ремедиум. 2017; (11): 14–9. https://doi.org/10.21518/1561-5936-2017-11-14-19 https://elibrary.ru/zwhrqh
  7. Терехова В.А., Руднева И.И., Поромов А.А., Парамонова А.И., Кыдралиева К.А. Распространение и биологические эффекты антибиотиков в водных экосистемах. Вода: Химия и экология. 2019; (3–6): 92–112. https://elibrary.ru/cimplw
  8. Намазова-Баранова Л.С., Баранов А.А. Антибиотикорезистентность в современном мире. Педиатрическая фармакология. 2017; 14(5): 341–54. https://doi.org/10.15690/pf.v14i5.1782 https://elibrary.ru/ztiett
  9. Khmelevtsova L.E., Sazykin I.S., Azhogina T.A., Sazykina M.A. The dissemination of antibiotic resistance in various environmental objects (Russia). Environ. Sci. Pollut. Res. 2020; 27(35): 43569–81. https://doi.org/10.1007/s11356-020-10231-2
  10. Duarte A.C., Rodrigues S., Afonso A., Nogueira A., Coutinho P. Antibiotic resistance in the drinking water: old and new strategies to remove antibiotics, resistant bacteria, and resistance genes. Pharmaceuticals (Basel). 2022; 15(4): 393. https://doi.org/10.3390/ph15040393
  11. Антропова Н.С., Ушакова О.В., Водянова М.А., Савостикова О.Н. Риск распространения антибиотикорезистентности через объекты окружающей среды и продукты питания. Российский журнал восстановительной медицины. 2020; (4): 36–51. https://elibrary.ru/eqyxxj
  12. Wang J., Ye K.X., Tian Y., Liu K., Liang L.L., Li Q.Q., et al. Simultaneous determination of 22 antibiotics in environmental water samples by solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Se Pu. 2023; 41(3): 241–9. https://doi.org/10.3724/sp.j.1123.2022.06004 (in Chinese)
  13. Ferrer I., Zweigenbaum J.A., Thurman E.M. Analysis of 70 Environmental Protection Agency priority pharmaceuticals in water by EPA Method 1694. J. Chromatogr. A. 2010; 1217(36): 5674–86. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2010.07.002
  14. Kim C., Ryu H.D., Chung E.G., Kim Y., Rhew D.H. Determination of veterinary antibiotic residues: IV. Comparable analytical methods with EPA methods 1694. J. Korean Soc. Water Environ. 2016; 32(6): 670–99. https://doi.org/10.15681/KSWE.2016.32.6.670
  15. Pailler J.Y., Krein A., Pfister L., Hoffmann L., Guignard C. Solid phase extraction coupled to liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of sulfonamides, tetracyclines, analgesics and hormones in surface water and wastewater in Luxembourg. Sci. Total. Environ. 2009; 407(16): 4736–43. https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2009.04.042
  16. Козлова М.А., Гальвидис И.А., Буркин М.А. Особенности лекарственного загрязнения водных объектов – источников питьевого водоснабжения Москвы (на примере некоторых антибиотиков). Метеорология и гидрология. 2020; (8): 87–91. https://elibrary.ru/iqjwtd
  17. Некрасова Л., Русских Я., Чернова Е., Жаковская З., Никифоров В. Одновременное определение лекарственных соединений методом жидкостной хроматографии – масс-спектрометрии высокого разрешения. Аналитика. 2012; (2): 38–44. https://elibrary.ru/piespt
  18. Савостикова О.Н., Некрасова Л.П., Алексеева А.В., Мамонов Р.А. Изучение химического состава сточных вод мегаполиса. В кн.: Сысинские чтения – 2020. Материалы I Национального конгресса с международным участием по экологии человека, гигиене и медицине окружающей среды. М.; 2020: 304–6. https://elibrary.ru/binivj
  19. Lyu J., Chen Y., Zhang L. Antibiotics in drinking water and health risks – China, 2017. China CDC Wkly. 2020; 2(23): 413–7. https://doi.org/10.46234/ccdcw2020.106
  20. Wang H., Wang N., Wang B., Zhao Q., Fang H., Fu C., et al. Antibiotics in drinking water in Shanghai and their contribution to antibiotic exposure of school children. Environ. Sci. Technol. 2016; 50(5): 2692–9. https://doi.org/10.1021/acs.est.5b05749
  21. Ansam R. Mahmood, Halah H. Al-Haideri and Fikrat M. Hassan. Detection of Antibiotics in Drinking Water Treatment Plants in Baghdad City, Iraq. Advances in Public Health Volume 2019, Article ID 7851354, 10 pages https://doi.org/10.1155/2019/7851354
  22. Краснова Т.А., Амелин В.Г. Идентификация и определение антибиотиков в питьевой воде методом масс-спектрометрии с матрично-активированной лазерной десорбцией/ионизацией. Вода: химия и экология. 2013; (11): 81–7. https://elibrary.ru/rpqguz
  23. Удалова А.Ю., Дмитриенко С.Г., Апяри В.В. Методы выделения, концентрирования и определения антибиотиков тетрациклиновой группы. Журнал аналитической химии. 2015; 70(6): 577–93. https://doi.org/10.7868/S0044450215060195 https://elibrary.ru/tpwowr
  24. Gray A.D., Todd D., Hershey A.E. The seasonal distribution and concentration of antibiotics in rural streams and drinking wells in the piedmont of North Carolina. Science of the Total Environment. 2020. 710, 136286. https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2019.136286
  25. Лаврухина О.И., Амелин В.Г., Киш Л.К., Третьяков А.В., Пеньков Т.Д. Определение остаточных количеств антибиотиков в объектах окружающей среды и пищевых продуктах. Журнал аналитической химии. 2022; 77(11): 969–1015. https://doi.org/10.31857/S004445022211007X https://elibrary.ru/ehjxdo
  26. Mutavdzić Pavlović D., Babić S., Dolar D., Asperger D., Kosutić K., Horvat A.J., et al. Development and optimization of the SPE procedure for determination of pharmaceuticals in water samples by HPLC-diode array detection. J. Sep. Sci. 2010; 33(2): 258–67. https://doi.org/10.1002/jssc.200900571
  27. Удалова А.Ю., Дмитриенко С.Г., Натчук С.В., Апяри В.В., Золотов Ю.А. Концентрирование антибиотиков тетрациклиновой группы на сверх-сшитом полистироле и их определение в водах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Журнал аналитической химии. 2015; 70(3): 273–8. https://doi.org/10.7868/S0044450215030226 https://elibrary.ru/tjfjjn
  28. Мелехин А.О., Толмачева В.В., Шубина Е.Г., Дмитриенко С.Г., Апяри В.В., Грудев А.И. Применение сверхсшитого полистирола для многокомпонентной твердофазной экстракции остатков 63 ветеринарных препаратов при их определении в курином мясе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии – тандемной масс-спектрометрии. Журнал аналитической химии. 2021; 76(8): 708–22. https://doi.org/10.31857/S0044450221060049 https://elibrary.ru/pxmnmc
  29. Экспериандова Л.П., Беликов К.Н., Химченко С.В., Бланк Т.А. Еще раз о пределах обнаружения и определения. Журнал аналитической химии. 2010; 65(3): 229–34. https://elibrary.ru/kkilqd
  30. EPA Method 1694: Pharmaceuticals and Personal Care Products in Water, Soil, Sediment, and Biosolids by HPLC/MS/MS. U.S. Environmental Protection Agency Office of Water; 2007. Available at: https://www.epa.gov/sites/default/files/2015-10/documents/method_1694_2007.pdf
  31. Pulicharla R., Hegde K., Brar S.K., Surampalli R.Y. Tetracyclines metal complexation: Significance and fate of mutual existence in the environment. Environ. Pollut. 2017; 221: 1–14. https://doi.org/10.1016/j.envpol.2016.12.017

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать

© Некрасова Л.П., Кулешова О.Ю., 2024


СМИ зарегистрировано Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор).
Регистрационный номер и дата принятия решения о регистрации СМИ: серия ПИ № ФС 77 - 37884 от 02.10.2009.