Принципы ввода органических веществ в газохроматографическую колонку методом термической десорбции в зависимости от летучести компонентов смеси

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Представлен обзор методов термической десорбции с концентраторов в портативных экспрессных газовых хроматографах серии ЭХО для ввода проб органических веществ в газохроматографическую колонку в зависимости от диапазона летучести веществ в пробах. Рассмотрены методы ввода проб без ручных операций в приборах ЭХО. Описаны принципы ввода пробы с неполной газодинамической изоляцией камеры ввода и колонки при вводе проб паров взрывчатых веществ и аренов с различной летучестью веществ в пробе и с полной изоляцией камеры ввода и колонки при вводе проб предельных углеводородов С1–С5 с резко различающейся летучестью.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

М. Н. Балдин

Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения РАН

Email: GruznovVM@ipgg.sbras.ru
Россия, просп. Академика Коптюга, 3, Новосибирск, 630090

В. М. Грузнов

Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения РАН; Новосибирский государственный технический университет

Автор, ответственный за переписку.
Email: GruznovVM@ipgg.sbras.ru
Россия, просп. Академика Коптюга, 3, Новосибирск, 630090; просп. Карла Маркса, 20, Новосибирск, 630073

В. В. Федотов

Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения РАН

Email: GruznovVM@ipgg.sbras.ru
Россия, просп. Академика Коптюга, 3, Новосибирск, 630090

Список литературы

  1. Цизин Г.И., Статкус М.А. Сорбционное концентрирование микрокомпонентов в динамических условиях. М.: ЛЕНАНД, 2016. 480 с.
  2. Байерман К. Определение следовых количеств органических веществ: Пер. с англ. М.: Мир, 1987. 429 с.
  3. Жуховицкий А.А., Туркельтауб Н.М. Газовая хроматография. М.: ГНТИ нефтяной и горно-топливной литературы, 1962. 442 с.
  4. Грузнов В.М., Филоненко В.Г., Балдин М.Н., Шишмарев А.Т. Портативные экспрессные газоаналитические приборы для определения следовых количеств веществ // Рос. хим. журн. 2002. Т. 46. № 4. С. 100.
  5. Балдин М.Н., Грузнов В.М. Портативный газовый хроматограф с воздухом в качестве газа-носителя для определения следов взрывчатых веществ // Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 11. С. 1117. (Baldin M.N., Gruznov V.M. A portable gas chromatograph with air carrier gas for the determination of explosive traces // J. Anal. Chem. 2013. V. 68. № 11. P. 1002.)
  6. Грузнов В.М., Балдин М.Н., Малышева А.О. Ввод пробы ароматических соединений с концентраторов в поликапиллярную колонку методом термической десорбции // Аналитика и контроль. 2019. Т. 23. № 3. С. 370. https://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.3.003
  7. Грузнов В.М., Балдин М.Н., Науменко И.И., Карташов Е.В., Прямов М.В. Портативная газовая хроматография с пассивными концентраторами для экспрессной геохимической съемки по ароматическим углеводородам / Химический анализ в геологии и геохимии / Под ред. Аношина Г.Н. Новосибирск: Академическое изд-во “Гео”, 2016. С. 555.
  8. Кобылинский Д.А. Критерии определения нефтегазоносности территории на основе данных наземной геохимической съемки, выполненной по грунту и искусственному сорбенту // Вестник Евразийской науки. 2020. № 6; https://esj.today/PDF/51NZVN620.pdf (дата обращения 03.09.2024 г.)
  9. Теоретические основы геохимических методов поисков месторождений нефти и газа. http://www.npcgeo.ru/files/page/page1-file-teoreticheskieosnovy.pdf (дата обращения 04.10.2023 г.).
  10. Jackson R., Bromberg E.A. Development of a portable explosive detection system / Proc. of the 1st Int. Symp. on Explosive Detection Technology. November 13–15, 1991. Atlantic City, N. J. (Цитируется по: Оперативное детектирование взрывчатых веществ и скоростные полевые количественные измерения. Сб. переводов под ред. Грузнова В.М. Новосибирск, 1998. С. 96.)
  11. Ostmark H., Wallin S., Ang H.G. Vapor pressure of explosives: A critical review // Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 2012. V. 37. P. 12.
  12. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. Л.: Химия, 1978. С. 392.
  13. Авгуль Н.Н., Киселев А.В., Прошкус Д.П. Адсорбция газов и паров на однородных поверхностях. М.: Химия, 1975. 384 с.
  14. Киселев А.В., Пошкус Д.П., Яшин А.И. Молекулярные основы адсорбционной хроматографии. М.: Химия, 1986. 272 с.
  15. Грузнов В.М., Филоненко В.Г., Шишмарев А.Т. Экспрессное улавливание паров веществ из воздуха // Теплофизика и аэромеханика. 2000. Т. 7. № 4. С. 617.
  16. Грузнов В.М., Филоненко В.Г. Скоростное концентрирование и вихревой отбор проб воздуха при обнаружении следовых количеств органических веществ. Новосибирск: ИНГГ СО РАН, 2011. 174 с.
  17. Балдин М.Н., Грузнов В.М., Ефименко А.П., Коденев Г.Г., Науменко И.И., Соколов М.А., Филоненко В.Г., Шишмарев А.Т. Портативные газовые хроматографы “ЭХО” для систем мониторинга / Тез. докл. научно-практической конференции “О создании единой региональной системы мониторинга окружающей среды и здоровья населения Сибири”. Новосибирск. 17–19 сентября 1996. С. 60.
  18. Грузнов В.М., Филоненко В.Г., Шишмарев А.Т. Отбор и ввод проб при скоростном газохроматографическом обнаружении паров органических веществ // Журн. аналит. химии. 1999. Т. 54. № 11. С. 1134. (Gruznov V.M., Filonenko V.G., Shishmarev A.T. Sampling and sample injection in the high-speed gas-chromatographic detection of organic vapors // J. Anal. Chem. 1999. V. 54. № 11. P. 1001.)
  19. Хроматограф газовый переносной ГХС-02П. http://sibel.info/production/RUS/GHS-02/GCS-02F_tehnicheskoe_opisanie.pdf (дата обращения 10.09.2024 г.).
  20. Балдин М.Н., Грузнов В.М., Карташов Е.В., Конторович А.Э., Сидельников В.Н. Устройство пробоотбора паров углеводородов. Патент на полезную модель № 81344 RU. Опубл. 10.03.2009, приоритет полезной модели 06.10.2008.
  21. Термодесорбер ТДС-1. https://chromatec.ru/products/termodesorbers/#tds_1st (дата обращения 03.04.2019 г.).
  22. Термодесорбер ТДС-1 (двухстадийный). https://chromatec.ru/products/termodesorbers/#termodesorber_tds_1_dvukhstadiynyy (дата обращения 03.04.2019 г.).
  23. Новак Й. Количественный анализ методом газовой хроматографии. Пер. с англ. М.: Мир, 1978. 179 c.
  24. Хабаров В.Б. Новое устройство для ввода проб микропримесей органических веществ, сконцентрированных на полифенилхиноксалине, в стеклянную капиллярную колонку методом термической десорбции без криофокусирования пробы // Сорбционные и хроматографические процессы. 2012. Т. 12. № 5. С. 650.
  25. Хабаров В.Б. Новое устройство для ввода проб органических веществ в методе газовой хроматографии // Сорбционные и хроматографические процессы. 2013. Т. 13. № 6. С. 947.
  26. Установки динамические “Микрогаз-ФМ” – рабочие эталоны 1-го разряда. Руководство по эксплуатации СКБ Д. 229655.016 РЭ.
  27. Кременецкий А.А., Пилицын А.Г., Игноватов А.П., Грузнов В.М. Геохимические методы прогноза и поисков нефтегазовых месторождений // Разведка и охрана недр. 2010. № 5. C. 63.
  28. Хроматограф газовый переносной ГХС-02ПН. http://sibel.info/production/RUS/GHS-02/GCS-02FN_tehnicheskoe_opisanie.pdf (дата обращения 10.09.2024 г.).
  29. ХРОМАТЭ К. Автоматизация методов экологического контроля. Решения для хроматографии. https://chromatec.ru/upload/iblock/faf/fafeddd673cfa653f6ffdc4f0e262887.pdf (дата обращения 03.09.2024 г.).
  30. Roundbehler D.P., MacDonald S.J., Leib D.P., Fine D.H. Analysis of explosives using high speed gas chromatography with chemiluminescent detection / Proс. of the 1st Int. Symp. on Explosive Detection Technology. November 13–15, 1991. Atlantic City, N. J. (Цитируется по: Оперативное детектирование взрывчатых веществ и скоростные полевые количественные измерения. Сб. переводов под ред. В. М. Грузнова. Новосибирск, 1998. С. 88.)
  31. Borgerding A.J., Wilkerson C.W. Criogenically cooled microloop system for sampling and injection in fast GC // Anal. Chem. 1996. V. 68. P. 701.
  32. Федотов В.В., Балдин М.Н., Грузнов В.М. Газохроматографическое устройство ввода проб. Патент на полезную модель № 217236 RU. Приоритет от 22.09.2022 г. Дата государственной регистрации 23.03.2023 г. Опубликовано: 23.03.2023. Б. и. № 9.
  33. Peebles H.C., Trush K.A., White J.M., Rogers J.W. Jr., Conrad F.J. Adsorption of 2,4,6-trinitrotoluene on carbon covered Pt(III): A temperature programmed desorption study // Appl. Surf. Sci. 1983. V. 17. P. 141.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Рис. 1. Схема концентратора из металлической сетки (слева) и его внешний вид (справа, увеличено).

Скачать (106KB)
Метаданные
3. Рис. 2. Схема ввода веществ с частичной газодинамической изоляцией камеры ввода от колонки. 1 – концентратор; 2 – термостатируемая камера ввода; 3 – поликапиллярная колонка в термостате; 4 – тонкий капилляр, соединяющий камеру ввода и поликапиллярную колонку; 5 – дроссель, газовый поток через него защищает от попадания мешающих веществ в зону ввода; 6 – электромагнитный газовый переключатель для ввода пробы при переключении линии газа-носителя (ГН).

Скачать (32KB)
Метаданные
4. Рис. 3. Влияние времени ввода на полноту ввода пробы нитроглицерина и тринитротолуола [13]. Точки – экспериментальные данные, температура десорбции 180 °C.

Скачать (32KB)
Метаданные
5. Рис. 4. Хроматограмма технического нитроглицерина с примесью тринитротолуола. Поликапиллярная колонка фирмы ООО “Мультихром” (Россия) (длина 220 мм, 1100 капилляров внутренним диаметром 40 мкм, НЖФ SE-30), объемная скорость газа-носителя аргона – 40 см3/мин, время ввода пробы – 0.5 с.

Скачать (30KB)
Метаданные
6. Рис. 5. Схема ввода пробы с концентратора методом термической десорбции с газодинамической изоляцией камеры ввода пробы во время нагрева концентратора. Обозначения приведены в тексте при пояснении работы схемы.

Скачать (23KB)
Метаданные
7. Рис. 6. Хроматограмма пробы с Микрогаза. Тип устройства ввода (инжектора) – петлевой дозатор. Температура инжектора – 200 °С, колонки – 40 °С, детектора – 120 °С.

Скачать (63KB)
Метаданные
8. Рис. 7. Хроматограмма пробы с концентратора. Температура инжектора 200 °С, колонки – 40 °С, детектора – 120 °С. Время нагрева концентратора – 33 с, время ввода пробы – 2.4 с.

Скачать (82KB)
Метаданные
9. Рис. 8. Функциональная схема устройства ввода пробы с объемного концентратора. Обозначения приведены в тексте при пояснении работы схемы.

Скачать (32KB)
Метаданные
10. Рис. 9. Хроматограмма тестовой смеси с концентрацией углеводородов по 0.125 ppm, отобранной концентратором из виалы объемом 40 мл. Колонка Restek MXT-Q-PLOT (30 м × 0.53 мм × 20 мкм), температура колонки – 80 °С, расход через газохроматографическую колонку – 12 мл/мин, детектор пламенно-ионизационный.

Скачать (71KB)
Метаданные

© Российская академия наук, 2025