


Том 79, № 9 (2024)
ОБЗОРЫ
Методы выделения органических соединений из твердых образцов. 2. Экстракция в суб- и сверхкритических условиях. Матричная твердофазная дисперсия. Метод QuEChERS. Обзор обзоров
Аннотация
Вторая, завершающая часть обзора. Приводятся общие сведения об экстракции в суб- и сверхкритических условиях (жидкостная экстракция под давлением, экстракция субкритической водой, сверхкритическая флюидная экстракция), о методе матричной твердофазной дисперсии и методе QuEChERS. На основании анализа обзорных работ систематизирована информация об особенностях осуществления пробоподготовки с помощью этих методов, рассмотрены экспериментальные параметры, влияющие на эффективность экстракции, приведены примеры использования этих методов для выделения органических соединений при анализе твердых объектов окружающей среды, пищевых продуктов и растений.



ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ
Цифровой цветометрический анализ водных и водно-органических систем с применением гидрофильных композитных пленок сшитый поливиниловый спирт–магнетит
Аннотация
Описано применение композитных пленок состава сшитый поливиниловый спирт–магнетит в качестве чувствительных элементов для определения состава водных растворов методом цифровой цветометрии. Предложен новый подход к получению композитных материалов состава гидрофильный полимер–магнетит путем осаждения частиц Fe3O4 в парах аммиака. Полученные таким образом сенсорные пленки применили для определения объемной доли спирта в продукции с высоким его содержанием. Предел определения этанола составил 63 об.%, изопропанола – 24 об.%. Предложенные сенсорные материалы опробованы при анализе жидких антисептиков для рук.



Флуоресцентные тест-системы на основе азолотриазинов для диагностики эндометрита у коров в полевых условиях
Аннотация
Рассмотрены результаты эксперимента по тестированию возможности применения растворов 6-оксо-2-фенилимидазо[1,2-b]пиридо[4,3-е][1,2,4]триазин-7(6Н)-ил)уксусной кислоты на планшетах и целлюлозных носителях для регистрации избыточного, относительно биологически нормального, содержания летучих органических соединений, которые сопровождают воспаления эндометрия. Флуоресцентные свойства красителя изучены с использованием гинекологической слизи коров, отобранной в разные периоды (до, после родов) и носовой слизи новорожденных телят. Отклик тест-систем сопоставлен с клинически установленными диагнозами коров, результатами микробиологических исследований. Проведена оценка ложноположительных (не более 11%) и ложноотрицательных (2%) срабатываний, других характеристик (специфичность, правильность, прецизионность) тест-систем на основе 6-оксо-2-фенилимидазо[1,2-b]пиридо[4,3-е][1,2,4]триазин-7(6Н)-ил)уксусной кислоты. Рассмотрена возможность применения данного флуорофора для экспрессной диагностики воспаления эндометрита у коров в режиме “на месте”.



Экспериментальное и теоретическое изучение проявления основных фоновых однозарядных аргидных ионов ArM+ в методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
Аннотация
Однозарядные фоновые аргидные ионы ArH+, ArN+, ArO+ и Ar2+ создают очень сильные спектральные помехи при элементном и изотопном анализе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП). В работе экспериментально исследовано поведение данных основных фоновых аргидных ионов в условиях МС-ИСП в зависимости от высокочастотной мощности плазмы и скорости транспортирующего потока аргона. Теоретически методом термодинамического моделирования изучено поведение указанных аргидных ионов при варьировании температуры плазмы и скорости транспортирующего потока аргона. Отмечены общие закономерности изменения интенсивности основных фоновых аргидных ионов и эффективности их образования при варьировании операционных параметров индуктивно связанной плазмы. Достигнуто хорошее совпадение полученных экспериментальных и теоретических зависимостей.



Определение микроэлементного состава и U-Pb-датирование апатита методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцией на NexION 300S с приставкой NWR 213
Аннотация
Выполнено определение микроэлементного состава и изотопных отношений Pb/U, Pb/Th и Pb/Pb в апатите методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцией на приборе NexION 300S с приставкой для лазерной абляции (ЛА) NWR 213, описана процедура обработки экспериментальных данных. Определены оптимальные операционные параметры масс-спектрометра и ЛА-приставки, в том числе при определении микроэлементного состава и U/Pb-датирования из одного кратера размером 50 мкм и более. При определении микроэлементного состава апатита использовали стандартные синтетические стекла NIST SRM-612, -610; при измерении изотопных отношений применяли образцы сравнения (ОС) – апатиты Durango, Mun Mad и Mud Tank, проанализированные в лабораториях разных стран. По данным сканирующей электронной микроскопии проанализирована форма кратеров лазерной абляции в зернах ОС апатита; показана значимая неоднородность зерен по содержанию матричных и примесных элементов. Представлены метрологические характеристики методик за период измерения 2021–2023 гг. Повторяемость измерения изотопных отношений 206Pb/238U и 208Pb/232Th составляет 0.54 и 0.72, 7.5 и 14.3, 1.5 и 4.4% для Mun Mad, Durango, Mud Tank соответственно. Вариации содержания РЗЭ в образцах сравнения (sr) составляют 11–24, 5–13, 0.3–7% для Mun Mad, Durango, Mud Tank соответственно. Датировки ОС апатита в пределах неопределенности соответствуют таковым, полученным в мировых лабораториях. Методики опробованы при анализе ряда проб апатита из уральских объектов.



Применение композита на основе наночастиц магнетита, оксида графена и ионной жидкости для извлечения бисфенола А из донных отложений методом матричного твердофазного диспергирования
Аннотация
Предложен композит на основе наночастиц Fe3O4, оксида графена и ионной жидкости (1-бутил-3-метилимидазолия-2-карбоксилата) в качестве сорбента для извлечения бисфенола А (БФА) из донных отложений методом матричного твердофазного диспергирования (МТФД). Намагниченность насыщения синтезированного сорбента составила 34 э.м.е./г. Измельчение донных отложений и последующее перетирание с сорбентом проводили на шаровой мельнице. Некоторые этапы МТФД частично автоматизированы, в частности процедуры магнитной сепарации, десорбции БФА и регенерации сорбента. Степень извлечения БФА в подобранных экспериментально условиях (масса сорбента – 0.5 г, время, необходимое для перетирания сорбента – 5 мин) составляет 94%. Сорбент выдерживает четыре цикла сорбции-десорбции без потери сорбционной емкости. Для очистки матрицы от мешающих влияний предложена промывка н-гептаном. Бисфенол А определяли методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии после дериватизации уксусным ангидридом. Аналитические характеристики метода устанавливали с применением модельных образцов донных отложений, которые искусственно загрязняли БФА. Предел определения разработанным способом составил 0.1 мкг/кг, интервал линейности градуировочного графика 0.3–12 мкг/кг (r2 = 0.994). В качестве реальных объектов для анализа использованы донные отложения, отобранные вблизи сброса очистных сооружений г. Воронежа (р. Воронеж и р. Дон). Концентрация БФА в донных отложениях составила 3.83–6.52 мкг/кг.



Магнитная твердофазная экстракция с диспергированием магнитного сверхсшитого полистирола углекислым газом для выделения амфениколов из меда и молока при их определении методом ВЭЖХ-МС/МС
Аннотация
Метод магнитной твердофазной экстракции с диспергированием магнитного сверхсшитого полистирола (МССПС) углекислым газом предложен для выделения и концентрирования амфениколов (хлорамфеникола, флорфеникола и тиамфеникола) из меда и молока перед их определением методом ВЭЖХ-МС/МС. Использовали шипучие таблетки, состоящие из гидрокарбоната натрия, лимонной кислоты и МССПС в случае меда, гидрокарбоната натрия и МССПС в случае молока. Выбраны условия получения таблеток (количество и соотношение кислоты, основания и МССПС в составе таблетки и ее масса), обеспечивающие количественное выделение амфениколов. Разработаны методики определения амфениколов в мёде и молоке с диспергированием сорбента углекислым газом и последующим определением соединений методом ВЭЖХ-МС/МС. Пределы определения составили 0.3–1 и 0.02–0.05 мкг/кг для меда и молока соответственно.



Селективное вольтамперометрическое определение дофамина на электроде, модифицированном частицами палладия и молекулярно-импринтированным полимером из никотинамида
Аннотация
Разработан способ изготовления стеклоуглеродного электрода с электроосажденными частицами палладия и молекулярно-импринтированным полимером из никотинамида для определения дофамина в присутствии родственных по структуре соединений. Использование полимера со специфическими центрами распознавания, комплементарными молекуле-темплату, привело к увеличению чувствительности и селективности определения дофамина. Иммобилизация частиц палладия на поверхности электрода позволила увеличить селективность вольтамперометричеcкого определения дофамина в присутствии адреналина и норадреналина. Разность потенциалов пиков окисления этих соединений составляет 200 мВ. Линейная билогарифмическая зависимость аналитического сигнала от концентрации дофамина наблюдается в интервале от 5.0 × 10–9 до 5.0 × 10–3 М. Предложенный способ опробован при анализе образцов урины.



В Научном Совете РАН по аналитической химии
Заседание бюро совета


