Открытый доступ Открытый доступ  Доступ закрыт Доступ предоставлен  Доступ закрыт Только для подписчиков

Том 79, № 9 (2024)

Обложка

Весь выпуск

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

ОБЗОРЫ

Методы выделения органических соединений из твердых образцов. 2. Экстракция в суб- и сверхкритических условиях. Матричная твердофазная дисперсия. Метод QuEChERS. Обзор обзоров

Дмитриенко С.Г., Апяри В.В., Толмачева В.В., Горбунова М.В., Фурлетов А.А., Цизин Г.И., Золотов Ю.А.

Аннотация

Вторая, завершающая часть обзора. Приводятся общие сведения об экстракции в суб- и сверхкритических условиях (жидкостная экстракция под давлением, экстракция субкритической водой, сверхкритическая флюидная экстракция), о методе матричной твердофазной дисперсии и методе QuEChERS. На основании анализа обзорных работ систематизирована информация об особенностях осуществления пробоподготовки с помощью этих методов, рассмотрены экспериментальные параметры, влияющие на эффективность экстракции, приведены примеры использования этих методов для выделения органических соединений при анализе твердых объектов окружающей среды, пищевых продуктов и растений.

Журнал аналитической химии. 2024;79(9):935-959
pages 935-959 views

ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ

Цифровой цветометрический анализ водных и водно-органических систем с применением гидрофильных композитных пленок сшитый поливиниловый спирт–магнетит

Щемелев И.С., Зиновьев Т.В., Иванов А.В., Ферапонтов Н.Б.

Аннотация

Описано применение композитных пленок состава сшитый поливиниловый спирт–магнетит в качестве чувствительных элементов для определения состава водных растворов методом цифровой цветометрии. Предложен новый подход к получению композитных материалов состава гидрофильный полимер–магнетит путем осаждения частиц Fe3O4 в парах аммиака. Полученные таким образом сенсорные пленки применили для определения объемной доли спирта в продукции с высоким его содержанием. Предел определения этанола составил 63 об.%, изопропанола – 24 об.%. Предложенные сенсорные материалы опробованы при анализе жидких антисептиков для рук.

Журнал аналитической химии. 2024;79(9):960-970
pages 960-970 views

Флуоресцентные тест-системы на основе азолотриазинов для диагностики эндометрита у коров в полевых условиях

Кучменко Т.А., Вандышев Д.Ю., Скориков В.Н., Умарханов Р.У., Шихалиев Х.С., Середин П.В., Ягов В.В., Михалев В.И.

Аннотация

Рассмотрены результаты эксперимента по тестированию возможности применения растворов 6-оксо-2-фенилимидазо[1,2-b]пиридо[4,3-е][1,2,4]триазин-7(6Н)-ил)уксусной кислоты на планшетах и целлюлозных носителях для регистрации избыточного, относительно биологически нормального, содержания летучих органических соединений, которые сопровождают воспаления эндометрия. Флуоресцентные свойства красителя изучены с использованием гинекологической слизи коров, отобранной в разные периоды (до, после родов) и носовой слизи новорожденных телят. Отклик тест-систем сопоставлен с клинически установленными диагнозами коров, результатами микробиологических исследований. Проведена оценка ложноположительных (не более 11%) и ложноотрицательных (2%) срабатываний, других характеристик (специфичность, правильность, прецизионность) тест-систем на основе 6-оксо-2-фенилимидазо[1,2-b]пиридо[4,3-е][1,2,4]триазин-7(6Н)-ил)уксусной кислоты. Рассмотрена возможность применения данного флуорофора для экспрессной диагностики воспаления эндометрита у коров в режиме “на месте”.

Журнал аналитической химии. 2024;79(9):971-987
pages 971-987 views

Экспериментальное и теоретическое изучение проявления основных фоновых однозарядных аргидных ионов ArM+ в методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Пупышев А.А., Зайцева П.В., Бурылин М.Ю., Абакумов А.Г., Абакумов П.Г.

Аннотация

Однозарядные фоновые аргидные ионы ArH+, ArN+, ArO+ и Ar2+ создают очень сильные спектральные помехи при элементном и изотопном анализе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП). В работе экспериментально исследовано поведение данных основных фоновых аргидных ионов в условиях МС-ИСП в зависимости от высокочастотной мощности плазмы и скорости транспортирующего потока аргона. Теоретически методом термодинамического моделирования изучено поведение указанных аргидных ионов при варьировании температуры плазмы и скорости транспортирующего потока аргона. Отмечены общие закономерности изменения интенсивности основных фоновых аргидных ионов и эффективности их образования при варьировании операционных параметров индуктивно связанной плазмы. Достигнуто хорошее совпадение полученных экспериментальных и теоретических зависимостей.

Журнал аналитической химии. 2024;79(9):988-998
pages 988-998 views

Определение микроэлементного состава и U-Pb-датирование апатита методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцией на NexION 300S с приставкой NWR 213

Червяковская М.В., Червяковский В.С., Пупышев А.А., Вотяков С.Л.

Аннотация

Выполнено определение микроэлементного состава и изотопных отношений Pb/U, Pb/Th и Pb/Pb в апатите методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцией на приборе NexION 300S с приставкой для лазерной абляции (ЛА) NWR 213, описана процедура обработки экспериментальных данных. Определены оптимальные операционные параметры масс-спектрометра и ЛА-приставки, в том числе при определении микроэлементного состава и U/Pb-датирования из одного кратера размером 50 мкм и более. При определении микроэлементного состава апатита использовали стандартные синтетические стекла NIST SRM-612, -610; при измерении изотопных отношений применяли образцы сравнения (ОС) – апатиты Durango, Mun Mad и Mud Tank, проанализированные в лабораториях разных стран. По данным сканирующей электронной микроскопии проанализирована форма кратеров лазерной абляции в зернах ОС апатита; показана значимая неоднородность зерен по содержанию матричных и примесных элементов. Представлены метрологические характеристики методик за период измерения 2021–2023 гг. Повторяемость измерения изотопных отношений 206Pb/238U и 208Pb/232Th составляет 0.54 и 0.72, 7.5 и 14.3, 1.5 и 4.4% для Mun Mad, Durango, Mud Tank соответственно. Вариации содержания РЗЭ в образцах сравнения (sr) составляют 11–24, 5–13, 0.3–7% для Mun Mad, Durango, Mud Tank соответственно. Датировки ОС апатита в пределах неопределенности соответствуют таковым, полученным в мировых лабораториях. Методики опробованы при анализе ряда проб апатита из уральских объектов.

Журнал аналитической химии. 2024;79(9):999-1015
pages 999-1015 views

Применение композита на основе наночастиц магнетита, оксида графена и ионной жидкости для извлечения бисфенола А из донных отложений методом матричного твердофазного диспергирования

Губин А.С., Суханов П.Т., Кушнир А.А.

Аннотация

Предложен композит на основе наночастиц Fe3O4, оксида графена и ионной жидкости (1-бутил-3-метилимидазолия-2-карбоксилата) в качестве сорбента для извлечения бисфенола А (БФА) из донных отложений методом матричного твердофазного диспергирования (МТФД). Намагниченность насыщения синтезированного сорбента составила 34 э.м.е./г. Измельчение донных отложений и последующее перетирание с сорбентом проводили на шаровой мельнице. Некоторые этапы МТФД частично автоматизированы, в частности процедуры магнитной сепарации, десорбции БФА и регенерации сорбента. Степень извлечения БФА в подобранных экспериментально условиях (масса сорбента – 0.5 г, время, необходимое для перетирания сорбента – 5 мин) составляет 94%. Сорбент выдерживает четыре цикла сорбции-десорбции без потери сорбционной емкости. Для очистки матрицы от мешающих влияний предложена промывка н-гептаном. Бисфенол А определяли методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии после дериватизации уксусным ангидридом. Аналитические характеристики метода устанавливали с применением модельных образцов донных отложений, которые искусственно загрязняли БФА. Предел определения разработанным способом составил 0.1 мкг/кг, интервал линейности градуировочного графика 0.3–12 мкг/кг (r2 = 0.994). В качестве реальных объектов для анализа использованы донные отложения, отобранные вблизи сброса очистных сооружений г. Воронежа (р. Воронеж и р. Дон). Концентрация БФА в донных отложениях составила 3.83–6.52 мкг/кг.

Журнал аналитической химии. 2024;79(9):1016-1027
pages 1016-1027 views

Магнитная твердофазная экстракция с диспергированием магнитного сверхсшитого полистирола углекислым газом для выделения амфениколов из меда и молока при их определении методом ВЭЖХ-МС/МС

Гончаров Н.О., Толмачева В.В., Лазаревич Т.В., Мелехин А.О., Пурыскин И.Д., Апяри В.В., Дмитриенко С.Г.

Аннотация

Метод магнитной твердофазной экстракции с диспергированием магнитного сверхсшитого полистирола (МССПС) углекислым газом предложен для выделения и концентрирования амфениколов (хлорамфеникола, флорфеникола и тиамфеникола) из меда и молока перед их определением методом ВЭЖХ-МС/МС. Использовали шипучие таблетки, состоящие из гидрокарбоната натрия, лимонной кислоты и МССПС в случае меда, гидрокарбоната натрия и МССПС в случае молока. Выбраны условия получения таблеток (количество и соотношение кислоты, основания и МССПС в составе таблетки и ее масса), обеспечивающие количественное выделение амфениколов. Разработаны методики определения амфениколов в мёде и молоке с диспергированием сорбента углекислым газом и последующим определением соединений методом ВЭЖХ-МС/МС. Пределы определения составили 0.3–1 и 0.02–0.05 мкг/кг для меда и молока соответственно.

Журнал аналитической химии. 2024;79(9):1028-1036
pages 1028-1036 views

Селективное вольтамперометрическое определение дофамина на электроде, модифицированном частицами палладия и молекулярно-импринтированным полимером из никотинамида

Шайдарова Л.Г., Челнокова И.А., Хайруллина Д.Ю., Лексина Ю.А., Будников Г.К.

Аннотация

Разработан способ изготовления стеклоуглеродного электрода с электроосажденными частицами палладия и молекулярно-импринтированным полимером из никотинамида для определения дофамина в присутствии родственных по структуре соединений. Использование полимера со специфическими центрами распознавания, комплементарными молекуле-темплату, привело к увеличению чувствительности и селективности определения дофамина. Иммобилизация частиц палладия на поверхности электрода позволила увеличить селективность вольтамперометричеcкого определения дофамина в присутствии адреналина и норадреналина. Разность потенциалов пиков окисления этих соединений составляет 200 мВ. Линейная билогарифмическая зависимость аналитического сигнала от концентрации дофамина наблюдается в интервале от 5.0 × 10–9 до 5.0 × 10–3 М. Предложенный способ опробован при анализе образцов урины.

Журнал аналитической химии. 2024;79(9):1037-1044
pages 1037-1044 views

В Научном Совете РАН по аналитической химии

Заседание бюро совета

Журнал аналитической химии. 2024;79(9):1045-1046
pages 1045-1046 views